空氣中異氰酸酯濃度的測定方法
在世界范圍內(nèi)，工業(yè)化學(xué)品對(duì)環(huán)境的污染日益成為公眾關(guān)注的焦點(diǎn)，異氰酸酯業(yè)已列入有害物質(zhì)原料范國。德國和美國于20世紀(jì)60年代就已經(jīng)規(guī)定與異氰酸酯接觸的場所，空氣中最大允許濃度( MAC-Maximum Allowable Concentration)為0.02mg/L。在異氰酸酯品種中生產(chǎn)和使用量最大的當(dāng)屬TDI，因?yàn)樗菀讚]發(fā)，常溫下的飽和蒸氣濃度為142mg/m3，對(duì)于生產(chǎn)和使用異氰酸酯的工廠應(yīng)嚴(yán)格監(jiān)控異氰酸酯在空氣中的濃度。
測定空氣中異氰酸酯濃度的方法有多種，但對(duì)生產(chǎn)和經(jīng)常使用異氰酸酯的工廠最簡便的方法是比色測定法。
分析原理為空氣中的異氰酸酯經(jīng)吸收液吸收后水解成胺，經(jīng)過重氮化和偶合，生成帶色化合物，將生成色澤與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)進(jìn)行對(duì)比，從而確定空氣中異氰酸酯的含量。
1.吸收液的配制取2.5mL密度為1.18g/cm3(20℃)的鹽酸，用蒸餾水稀釋至50mL，加入25mL新蒸餾的N，N-二甲基甲酰胺，再用蒸餾水稀釋至100mL，待用。
2.試劑配制(1)亞硝酸鈉-溴化鈉溶液配制
稱取3g亞硝酸鈉，5g溴化鈉溶于100mL蒸餾水中待用。
(2)N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液配制
將0.05g固體N-(1-萘基)乙二胺溶解于25mL密度1.18g/cm3(20℃)鹽酸，用蒸餾水稀釋至50mL。待用。
3.比色液的配制（1）六水氯化鈷稀鹽酸溶液
稱取59.5g六水氯化鈷溶于1000mL稀鹽酸溶液中。
（2）五水硫酸銅稀鹽酸溶液
稱取62.4g五水硫酸銅溶于1000mL稀鹽酸溶液中。
取兩種不同溶液以不同比例相混合，配成三個(gè)等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，分別相當(dāng)于不同濃度TDI的顯色程度(可先用不同濃度TDI純品與之比色)。
表18-1為TDI的比色標(biāo)準(zhǔn)。
用一只比色管加入3mL吸收液，用手搖泵采集3L氣樣使通過吸收液，采氣速度以1L/min通過吸收液為好。吸收了異氰酸酯后，吸收液中加入3滴亞硝酸鈉溶液，放置2min左右，再加入3滴10％濃度的氨基磺酸，搖勻，再加入3滴N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液，搖勻，5min后完全顯色，與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)進(jìn)行比較，從而確定大氣中異氰酸酯含量。更多濾芯膠請(qǐng)?jiān)L問s1l6e.cn
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